液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂王漿中雙甲脒及其代謝物的殘留量
作者：侯建波; 謝文; 曾淦寧; 張文華; 史穎珠; 錢艷; 周啟令 浙江省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院; 浙江杭州310016; 浙江出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術(shù)中心; 浙江杭州310016; 浙江工業(yè)大學(xué)海洋學(xué)院; 浙江杭州310014; 浙江立德產(chǎn)品技術(shù)有限公司; 浙江杭州310016
摘要：采用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(SPE-LC-MS/MS)測定蜂王漿中雙甲脒、單甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的殘留量。樣品經(jīng)氨水稀釋、氨化乙腈沉淀蛋白并提取,通過中性Al2O3固相萃取柱凈化,以液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測正離子模式檢測,同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,雙甲脒、單甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的定量限分別為0.05、0.5、5.0和0.5μg/kg,在空白蜂王漿基質(zhì)溶液0~300μg/kg范圍內(nèi)繪制線性工作曲線,線性相關(guān)系數(shù)大于0.997,對空白蜂王漿進行添加濃度5.0、10、100、200μg/kg的實驗,總體回收率為50.5%~110%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~15.0%。該方法簡便、快捷,定量限能夠滿足目前國內(nèi)外殘留限量要求,可為蜂王漿中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定提供參考。
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質(zhì)譜學(xué)報雜志
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